藥用尿素含量怎檢測？石墨消解儀+凱氏定氮儀！

更新時間：2020-09-21

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尿素又稱脲，化學名稱為碳酰胺，分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化工原料，具有廣闊的應用前景。它既是含氮量很高的氮肥，又是合成塑料和一些藥物的原料，還具有保濕及柔軟角質的功效，皮膚科常以含有尿素的某些藥劑來提高皮膚的濕度，對肌膚來說，常用于面膜、護膚水、膏霜、護手霜中保濕成分的添加。

作為化學試劑和藥用輔料生產企業，南京試劑已經取得了含尿素在內的30個品種《仿制藥用輔料注冊批件》。在對尿素產品質量研究過程中，南試檢測團隊的小伙伴們起初采用的是常規的“凱氏定氮法”，其原理是：將含氮有機物與濃硫酸共熱，經分解、碳化和氧化還原等一系列復雜反應過程，后有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程稱為有機物的消化。再經過堿化蒸餾后，氨成為游離狀態，游離氨經硼酸吸收，再以硫酸或鹽酸的標準溶液進行滴定。裝置如下圖：

凱氏定氮儀裝置圖

在研究試驗中，伙伴們覺得該方法準備步驟較繁瑣，消化時間偏長；實驗時容易沖料，過程較難把控；數據的重復性、準確度也有待提高。不知同仁們是否亦有同感。

針對上述情況，伙伴們嘗試用“石墨消解儀”代替手工電熱板消解，以消除手工消解不充分可能帶來的含量測定偏差。另外，采用全自動“凱氏定氮儀”來進行尿素含量的檢測，滴定時，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點，其變色域為pH 5.0 以下為暗紅色，pH 5.1 為灰綠色，pH 5.2 以上為綠色，較常用的甲基紅指示劑更為敏銳。詳細步驟如下：

實驗操作

取本品約0.15g，精密稱定，置于消化管中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，在石墨消解儀中于180℃加熱30min，升溫至220℃加熱30min，再升溫至260℃加熱30min，然后升溫至320℃加熱30min，再升溫至380℃加熱30min，后升溫至420℃加熱90min，消化*，冷卻，移至全自動定氮儀中，加水15mL、氫氧化鈉溶液（40g/L）40mL，蒸餾5min，用2%硼酸溶液15mL吸收，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，以鹽酸滴定液（0.2mol/L）為滴定劑，自動滴定至終點。滴定結果用空白試驗校正。

在試驗過程中，我們感覺改進后的方法更易于操作，其結果精度、重復性、安全性也更高。

實驗注意事項

另外，在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時，還應注意以下幾點：
●消化時間要充分，確保消化*；
●每支消化管中加入的催化劑量應一致，否則催化速度不一樣，影響測試結果；
●消化過程應采用程序升溫的方式，使消化管升溫均勻，避免樣品噴出或飛濺；
●蒸餾時，若加入的氫氧化鈉量不夠則溶液呈藍色，不生成褐色的氫氧化銅沉淀，所以加入的氫氧化鈉必須過量，一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積，以使用濃硫酸體積的四倍為宜。

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