實驗電熱板對土壤中銅鉛測定中的消解方法

更新時間：2021-03-22

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目前，我國的城市化和工業化不斷推進，土壤環境污染狀況與日俱增，工業生產活動以及居民生活產生大量富含重金屬的廢棄物。進入到土壤中，會對土壤產生巨大的危害。此外植物會將土壤重金屬富集，通過生物鏈對人體產生不同程度的損害。

存在于土壤中的重金屬一般以化合態的形式存在，檢測土壤中重金屬含量時，需要對土壤進行消解前處理，使土壤中化合態的重金屬轉為離子態存在于消解液中，進行下一步的上機測試。當前對土壤消解的方法很多，常見的有電熱板加熱消解以及微波消解，其中常用的酸為硝酸﹑鹽酸﹑硫酸、HF和高氯酸等。

本研究選取實驗室常用的3種酸消解方式，為王水消解﹑硝酸-硫酸消解法和四酸消解法。消解后使用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行分析，同時測定土壤樣品中銅（Cu）、鉛（Pb）兩種金屬元素的總量，并對測定的結果進行比較分析。

實驗部分

儀器設備

實驗電熱板（HT-300，格丹納）

試劑和材料

二次去離子水
王水
硝酸、鹽酸、高氯酸、HF、硫酸為優級純試劑
鉛、銅標準儲備溶液

前處理方法

方法一：王水加熱消解法
準確稱取0.1g土壤(準確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，移取現配的6mL王水，于120℃下恒溫加熱30min，加熱過程要加蓋。繼續升溫至150℃開蓋加熱至近干，消解時間共計約2.5h。消解完成后，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

方法二：硝酸-硫酸加熱消解法
準確稱取0.1g土壤(準確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加入3mL硝酸和3mL硫酸，于120℃下恒溫加熱30min，加熱過程要加蓋。繼續升溫至150℃開蓋加熱至近干，消解時間共計約3.5h。消解完成后，將聚四氟乙烯地堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

方法三：四酸加熱消解法
準確稱取0.1g 土壤(準確到0.00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，移取現配的6mL的王水，于120℃下恒溫加熱30min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，繼續加入4mL HF和2mL高氯酸，于150℃下加熱60min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，于 170℃下開蓋加熱至近干，消解過程時間共計約5h。消解完成后，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

土壤金屬元素濃度計算公式：

式中:C-土壤中金屬元素含量，mg/kg，c-消解液種金屬元素含量，mg/L，V-定容體積， mL，K-稀釋倍數，M-土壤取用量，g，f-干物質，%。

結果與討論

3種方法的效率和能耗的比較

如表所示，四酸消解法優點是對所有類型土壤，可基本*消解，缺點是高氯酸和HF對人體損傷較大，且加酸種類較多，重金屬本底值會偏高，因此酸的品質對實驗數據有一定的影響。王水消解法優點是加酸量及加酸種類較少，且消解時間更短一些，趕酸時間也較短，缺點是對土壤消解不*，會有殘渣出現。

3種消解方法對土壤標準物質測定結果比較

對標準土 GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進行前處理。ICP-MS測定結果為標準土壤中兩種金屬元素的消解液濃度（μg/L），由此計算土壤中兩種金屬元素的含量（mg/kg），結果如表。

由表可知，王水加熱消解法對4種土壤標準物質中Cu和 Pb這兩種金屬的回收率范圍分別是90%～99.9%、75%～91.7%;硝酸-硫酸加熱消解法對4種土壤標準物質中 Cu和 Pb這2種金屬的回收率范圍分別是 76.7%~112.6%、54.2%～103.5%;四酸加熱消解法對4種土壤標準物質中Cu和 Pb這2種金屬的回收率范圍為100%。采用方法三對標準土壤樣品進行前處理時，標準土壤樣品中2種重金屬元素含量的測定值均在標準值范圍內，方法一對標準土壤樣品進行前處理時，所測結果的平行性較好，但回收率偏低，但其中標準土壤樣品中的鉛的回收率相對較低，說明此方法在前處理過程中可能因消解不*導致金屬元素測得結果偏低。方法二對標準土壤樣品進行前處理時，所測結果的平行性較差，其中鉛的結果相差較大，說明硫酸本底值可能對土壤中重金屬所測結果影響較大。

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