優(yōu)化土壤樣品前處理的全自動石墨消解儀

更新時間：2022-11-08

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一、樣品前處理概念

樣品前處理又稱為樣品預(yù)處理，是指將樣品分解，使被測組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進行分析測定的過程，有機物和無機物有不同的樣品前處理方法。樣品分析流程分為：樣品采樣→樣品制備→樣品提取→樣品消解→樣品測試→樣品分析。

樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關(guān)重要的一環(huán)，其占據(jù)整個分析過程60%以上的時間，主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。

表1.png

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

在整個色譜分析的過程中，樣品前處理產(chǎn)生的誤差高達30%，如果再加上操作誤差，人為的因素占了誤差來源的近50% 換句話來說，如果我們能解決人為因素造成的誤差，分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半。

表2.png

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

二、樣品前處理儀器介紹

隨著科技的發(fā)展，自動化設(shè)備開始慢慢代替人力，儀器的發(fā)展使樣品前處理環(huán)節(jié)耗費的時間減少，出現(xiàn)誤差的概率降低，在前處理的每個環(huán)節(jié)和不同的前處理方法都有相應(yīng)的儀器，如：

樣品消解：全自動石墨消解儀、智能石墨消解儀、微波消解儀、智能電熱板

索氏萃取：全自動索氏提取儀

定量濃縮：全自動氮吹濃縮儀

樣品前處理儀器.png

三、樣品前處理全過程

以下以一個土壤樣品前處理的實例講述樣品前處理的過程，本實例為G8全自動石墨消解儀消解土壤鉛、鎘元素：

1.樣品采集

2.樣品制備（自然風干法、凍干法、干燥劑法），本實例采用自然風干法

3.設(shè)置全自動石墨消解儀程序

①加酸：加入10ml 硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸

②搖勻：振蕩搖勻20s

③加熱：

加熱程序.png

④趕酸：將酸揮發(fā)近干；提起冷卻20min

⑤定容：定容至25ml

溶液可用于FLAA&ICP-AES分析

四、全自動石墨消解儀特點

全自動石墨消解儀作為一種新的樣品前處理設(shè)備，以其高度的自動化，一次性完成加液、混勻、消解、趕酸、定容等操作，提高了實驗效率，降低了勞動強度，已顯示出明顯的*性，比傳統(tǒng)的濕法消解技術(shù)更加適應(yīng)現(xiàn)代分析實驗的要求。全自動石墨消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結(jié)果重現(xiàn)性好、準確度高等特點。全自動石墨消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間，而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間，減輕了實驗人員的負擔。可以預(yù)見，全自動消解儀將在更多領(lǐng)域有著更加廣闊的應(yīng)用前景。

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