廣州格丹納儀器
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更新時間：2023-03-15
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不知不覺，央視的“3.15"晚會又來了。多年來，很多消費陷阱經由“3·15"的曝光，產生了一系列連鎖整頓效應。它不僅對不法企業能夠起到震懾作用，更難能可貴的是，這是一種社會公信的力量，我們愿意相信，這個發聲的窗口，可以一步步推動相關法律的完善。
借著315的勢頭，本篇來聊一聊關于鋰電池的質量安全。鋰電池目前是手機、筆記本電腦等便攜式電子設備的主要移動電源，也是新能源汽車的優選動力。鋰電池在性能和品質方面一度被用戶認可，鋰電池內部所采用的材料具有節能環保優勢，可重復使用。更在國家政策支持下，新能源鋰電池的應用領域越來越廣。但是同時也出現了偽鋰電池的現象，偽鋰電池的安全性沒有得到認可，對于用戶來講無形之中就是一個隱形炸丨彈。
案例1：數碼相機假丨冒電池來冒充原裝電池
在數碼相機和攝像機的配件中，鋰電池的制假售劣的情況最為嚴重。在市場上，鋰電池價格定位高，不法商家就用jia冒電池冒充原裝電池獲取非法利潤。這些jia冒鋰電池不具備保證在大功率、長時間使用時所必需的符合質量標準的保護裝置，容易出現泄漏、爆燃等現象，曾經索尼公司就證實了在中國和馬來西亞的3起jia冒電池起火的事故。
案例2：電瓶車鋰電池炸毀衛生間
一濟南市民的電瓶車剛新換鋰電池，第一次充電就發生了爆炸，家中衛生間遭到毀壞嚴重。后來鋰電池廠家和商家互相推諉，經新聞報道后引起社會關注，鋰電池廠家才賠禮道歉。
案例3：新能源汽車問題電池自燃
2018年:四川宜賓一輛新能源汽車在胡同里突然冒煙起火，短短幾秒鐘，汽車炸出一個火球，火苗很快將駕駛位和副駕駛位吞噬，車內被燒得面目全非。該社區工作人員稱，該車不是自燃，當時車主運送有問題的電池準備返廠，結果還沒來得及拿出電池，問題電池就開始自燃。
鋰電池在一般情況下是不會出現爆炸起火的。正常使用時，鋰電池的安全性較高，但是事無絕對，在一些ji端情況下還是會發生危險的。這跟各公司的材料選擇、配比、工藝過程以及后期的使用是有很大關系的。鋰離子電池的能量密度、安全性和壽命與電極材料的化學組成和分解產物密切相關。為了提高電池的性能，對其成分進行元素分析是十分必要的，可以幫助我們更好地了解老化效應并延長電池使用壽命。商用鋰離子電池通常是由含鋰氧化物的陽極材料和含石墨的陰極組成。用作鋰電池電極的某些無機材料非常難以消解，特別是石墨等含碳材料。樣品消解的好壞直接決定了分析測試結果是否準確，先進的樣品消解和分析方法是對鋰電池組件進行準確化學分析的關鍵，這將幫助解開和發現更多電池分解的秘密。
本實驗采用格丹納微波消解儀和智能石墨消解儀對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理，通過ICP-MS測定其金屬元素含量，比較其消解效果。
一、實驗部分
1.試劑
鹽酸(優級純，ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
A8微波消解儀（格丹納）
D4智能石墨消解儀（格丹納）
萬分之一電子天平
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.石墨消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水潤濕，加入 20 mL鹽酸，蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中，設置好消解程序（如表1所示）并啟動，直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后上ICP-MS進行測定。
5.微波消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001g）置于微波消解罐中，用少量水潤濕，再加入5 mL鹽酸，擰緊蓋子后放置于A8微波消解儀中，設置好消解程序（如表2所示）并啟動，直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后，上ICP-MS進行測定。
6.檢測結果
從表3結果數據可以看出，兩種前處理方法都能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
7.結論
采用微波消解和石墨消解都能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。A8微波消解儀具有消解速度快、試劑用量少、消解體系封閉、避免元素揮發損失和樣品的污染等優點。智能石墨消解儀具有操作簡單、平均溫差較小、重復性好、可實時監控、安全性高等優點。
本文中實驗儀器介紹：
A8微波消解儀
格丹納A8微波消解儀具有超高效的樣品處理性能，20分鐘內完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機合成等。
使用A8微波消解的優勢：
1、通常采用2450MHz的微波，變頻雙磁控管高能微波場發射，非脈沖連續微波輸出。
2、全罐溫度實時監控，可實時對每個消解罐內部樣品溶液的溫度非接觸式直接測量并直觀顯示，控溫更準確。
3、超壓自密閉智能控壓技術，正常工作狀態下消解罐完丨全密閉無泄露，超壓狀態下自動安全泄壓，釋放多余反應氣體(CO2 和氮氧化物)后瞬間密閉，保證后續實驗順利進行。
4、SUS316超厚不銹鋼腔體，激光無縫焊接，噴涂多層防腐耐高溫特氟隆涂層，有效防止強酸腐蝕。
5、垂直/水平雙向波導設計，實現三維輸出。通過溫壓控制可以保證消解的質量，保證反應一致的平行性和重復性。
6、內置大功率離心風機，消解完成后自動原位快速冷卻罐體，10min左右溫度從200℃降到安全溫度，縮短降溫降壓時間。
使用D4石墨消解的優勢：
1、新型消解儀的石墨加熱模塊表面噴涂特氟龍涂層，耐酸堿且在長期高溫加熱的情況下，不會產生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現象。
2、先進的PID軟件控溫技術，控溫精確、穩定、均勻，孔與孔之間溫差較小，樣品消解效果好。
3、環繞立體式加熱，防止了熱量的散失，使樣品各部位受熱均勻。
4、孔數可定制，多孔設計滿足大批量處理，縮短實驗時間，提高工作效率。
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